Vinopedia - riznica znanja o lozi i vinu

određivanje slobodnog i vezanog sumpor (IV) oksida (SO2) u vinu

Izvor: Vinopedia
Skoči na: orijentacija, traži

Uz mjerenje šećera i ukupnih kiselina u moštu i alkohola, ukupnih i hlapljivih kiselina u vinu, za proizvođača vina od posebnog je značaja praćenje sadržaja slobodne i ukupne sulfitne (sumporaste) kiseline u vinu, pa je razumljiv interes naprednih proizvođača da se osposobe za taj posao.
Uz tzv. službene metode, za koje treba više znanja i laboratorijske opreme, čak se i kod "velikih" proizvođača primjenjuju brze, a za orijentaciju i praksu dovoljno pouzdane metode, od kojih upravo namjeravamo opisati i u nas najpoznatiju.
Za mjerenje SO2 u vinu ovim, prema nekima "uobičajenim postupkom" valja nabaviti slijedeći laboratorijski pribor, suđe i kemikalije:
- tikvicu po Erlenmayeru od 250, 300 i 500 mL
- trbušastu pipetu od 10, 15, 25, i 50 mL
- graduiranu biretu (po Mohru) s odgovarajućim stalkom
- stalak s epruvetama, laboratorijske čaše, staklene štapiće i lijevke.
Navedena laboratorijska oprema upotrebljavat će se i u vinopedia.hr opisanim postupcima određivanja ukupne kiseline za mošt i vino.
Da bi mogli započeti s mjerenjem SO2 u vinu, valja pripremiti reagense. Za taj posao neophodna je i analitička vaga, a s obzirom na to da je takva naprava skupa, i da bi se koristila vrlo rijetko, preporučuje se potrebne kemikalije pripremiti ili u nekoj od enoloških stanica, ili u ljekarni, a ne isključuje se ni mogućnost da se već gotove otopine kupe kod specijaliziranih organizacija. I bez obzira na rečeno, uz popis potrebnih otopina navedimo i kako se one pripremaju. To su za ovu, tzv. referentnu (preporučenu) metodu OIV-ea sljedeće otopine:
- Natrij hidroksid, i to koncentracija c(NaOH) = 4 mol/L (ranija oznaka 4n, tj 160 g NaOH otopljeno u 1 litri destilirane vode).
- Sulfatna kiselina (1/10 v/v ili 180 g što je priblišno 180 mL H2SO4 na 1 litru destilirane vode)
- Škrobna otopina u koncetraciji od 2,5 g/L, čiji način pripreme je slijedeći:
U staklenoj čaši izmješa se 2,5g topivog škroba s 10 mg živa (II) jodida (živinog jodida) i s onoliko destilirane vode koliko je potrebno da se postigne kašasto stanje, a zatim se sve to ubaci u jednu litru destilirane vode koja kuha - kipi. Odmah nakon što je to učinjeno tako pripremljenu otopinu škroba treba ostaviti da se hladi. Već nakon 10 minuta vidi se je li otopina bistra, pa ako nije može se procijediti preko papirnatog laboratorijskog filtera što se postavi na lijevak.
- Otopina joda C(J2) = 0,025 mol/L (ranija oznaka n/20)
- Natrij tiosulfat
Način rada je sljedeći:
- u tikvicu od 500 mL stavi se
- 50 mL vina,
- 3 mL H2SO4
- 5 mL otopine škroba
- 30 mg natrijevog tiosulfata (tzv. kompleksona III), a zatim valja
- titrirati s otopinom joda dok tekućina ne poprimi plavu boju, prvo prolazno, a zatim trajno (u trajanju od 10 do 15 sekundi). Utrošak jodne otopine očita se i zabilježi (kao x1) radi kasnijeg računanja.
- Slijedi dodavanje u tikvicu 8 mL otopine natrij hidroksida, pa neposredno nakon toga sadržaj u tikvici treba uzmućkati i ostaviti da stoji 5 minuta, a zatim, uz jako miješanje (u jednom mahu) u to uliti prethodno odmjerenih 10 mL 1/10 v/v H2SO4 i odmah nakon toga titrirati s jodnom otopinom c(J2) 0,025 mol/L. Utrošak očitati i ubilježiti (kao x2).
- Slijedi dodatak 20 mL natrij hidroksida c(NaOH) = 4 mol/L (ranija oznaka 4n NaOH), da bi se nakon tog dodatka sadržaj u tikvici izmješao i ostavio mirovati 5 minuta, a zatim razrijedio s 200 mL vrlo hladne destilirane vode.
Uz jako miješanje, u jednom mahu u tikvicu se ulije 30 mL H2SO4 1/10 v/v, a zatim se titrira s jodnom otopinom c(J2) = 0,025 mol/L (odnosno n/20), a utrošak ubilježi (kao x3).
- S obzirom na to da se u tako kiseloj otopini oksidiraju i neke druge tvari iz vina, ako se želi imati precizan podatak, valja u početnih 50 mL vina dodati 5 mL otopine acetaldehida (octenog aldehida) koji se priprema otapanjem 7 g acetaldehida u litri destilirane vode, odnosno isto toliko tj. 5 mL otopine propilnog aldehida (koja je priremljena otapanjem 10 g propilnog aldehida u litri destilirane vode). Nakon dodatka, tikvicu se začepi staklenim čepom i ostavi 30 minuta. Slijedi dodavanje 3 mL H2SO4 (1/10 v/v) i titrira s jodnom otopinom sve dok se boja škroba ne promjeni na već opisani način. Na bireti očitani potrošak jodne otopine označi se kao x4.
Nakon svih naprijed obavljenih radnji slijedi izračunavanje sadržaja SO2 u vinu pri čemu je:
- x1 - x4 broj koji odgovara količini slobodnog SO2, a njegov je sadržaj u tretiranom vinu [32(x1 - x4)] mg/L
- x2 + x3 odgovara vezanom (ili tzv. kombiniranom) SO2, a sadržaj u tretiranom vinu je [32(x2 + x3)] mg/L
- x1+x2+x3-x4 odgovara ukupnom SO2, a ispitivano ga vino sadrži [32(x1+x2+x3-x4)] mg/L
Uz ovaj opis mjerenja SO2 u vinima kažimo još i sljedeće:
- crna vina, u kojima je manje SO2 nego u bijelim vinima, bolje je titrirati s razređenijom jodnom otopinom (npr. c(J2) = 0,0225 mol/L ili n/40), pa ako se tako postupi valja tome prilagoditi i koeficijent (koji je ranije bio 32, a s obzirom na dvostruko razređenje sada će biti 16).
- utrošak jodne otopine za x4 obično je vrlo malen, pa ako je znatnije veći od 0,5 mL može se pretpostaviti da je vinu dodavana askorbinska kiselina, poznatija kao C vitamin. Jedan mL jodne otopine c(J2) = 0,025 mol/L (ili n/20) oksidira 4,4 mg C vitamina.
- ako se zabunom u tijeku titracije doda previše jodne otopine, tj. ako se pretitrira, moguće je vratiti obojenje titracijom s tiosulfatom (c(Na2S2O3) = 0,005 mol/L ili n/100) pa kod računanja taj utrošak oduzeti od prethodnog očitanja što, dakako valja imati u vidu kod izračunavanja količine SO2 u ispitivanom vinu.
Primjer:
Ako smo nakon obavljenog postupka utvrdili utrošak jodne otopine kako slijedi:
za x1 = 3 ml
za x2 = 3 ml
za x3 = 2 ml
za x4 = 2 ml
proizlazi da je:
- slobodni SO2 = [32 (x1 - x4)] = [32 (3 - 2)] = [32 x 1] = 32 mg/L
- vezani SO2 = [32 (x1 + x3)] = [32 (3 + 2)] = [32 x 5] = 160 mg/L
- ukupni SO2 =[32 (x1 + x2 + x3 - x4)] = [32 (3 + 3 + 2 - 2)] = [32 x 6] = 192 mg/L
U titriranom vinu je utrošak x4 veći od uobičajenog, pa se može pretpostaviti da mu je dodavana askorbinska kiselina, a njezin sadržaj se može procijeniti na 1,5 x 4,4 = 6,6 mg/L. Ako je to tako, onda je i povećani utrošak jodne otopine označen kao x2 posljedica prisutnosti C vitamina u ispitivanom vinu, pa i od tog broja valja također oduzeti odgovarajuću vrijednost (u našem primjeru 1,5 ml). U tom slučaju sadržaj ukupnog sumpor (IV) oksida (ili SO2) u analiziranom vinu ostaje isti (tj. [32 (3 + 1,5 + 2 - 0,5)] = 192 mg/L).
Vidi: kemijski sastav vina, Pravilnik o proizvodnji vina (NN 2/2005.), Pravilnik o vinu (NN 96/96, NN 7/97, NN 117/97, NN 57/00), sulfitiranje mošta i vina. .

Osobni alati